1.方法提要
总酸度是食品中所有酸性物质的总量,包括已离解的酸和未离解的酸,常采用酸碱滴定法进行测定,即用标准碱溶液进行滴定,以酚酞为指示剂来判断终点,并以样品中主要代表酸的.百分含量表示。
样品中若颜色较深,不易观察终点时,常采用自动电位滴定仪进行测定,本实验终点PH控制在8.2。
2.要求
1)要求学会酸碱滴定法测定食品中的总酸度;
2)要求掌握酸碱电位滴定仪的调节和使用。
3.仪器、设备
1) ZD—2型自动电位滴定仪一套。
4.试剂
1) 1000mol/L的氢氧化钠标准溶液;
2) PH9.18的缓冲溶液;
3) PH6.88的缓冲溶液。
5.实验步骤
1)按说明书接好电源及连线,打开电源开关;
2)定位调节:将PH旋钮指向测量挡,温度补偿旋钮指向所测溶液的温度,将PH复合电极插入PH6.88的缓冲溶液中,打开磁力搅拌器开关,缓慢旋转定位旋钮,使其PH到达所对应温度的PH值,固定好定位旋钮不动。
3)斜率校正:定位调节好后,将PH复合电极插入PH9.18的缓冲溶液中,打开磁力搅拌器开关,缓慢旋转斜率旋钮,使其PH到达所对应温度的PH值,固定好斜率旋钮不动。
4)零位调节:按定量分析实验要求,在滴定管中装入标准氢氧化钠溶液,将“一般、自动、手动”调节旋钮指向“手动”位,不断的按启动按钮,排除橡皮管中的气泡,并使滴定管中的液位到达零位。
5)样品测定:准确吸取处理好的样品溶液50 ml于100ml烧杯中,按下PH终点调节按钮,旋转PH终点调节旋钮,将终点设定在PH8.20。将电极插入溶液中,打开搅拌器开关,调节合适的搅拌速度,将PH旋钮指向滴定挡,将“一般、自动、手动”调节旋钮指向“一般”位,按下启动按钮开始滴定,到达终点后电磁阀会自动关闭,此时读出所用氢氧化钠的体积(ml)数。要求做两次平行试验,误差不大于0.05%
6)实验结束后,关闭电源,清洗电极,并将复合电极插入氯化钾饱和溶液中。(每次使用前先用蒸馏水清洗浸泡)
6.计算
XMVK100% V样式中:
X:样品的总酸度;
M:氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度(mol/L);
V:氢氧化钠标准溶液的用量(ml);
V样:吸取样品溶液的体积(ml);
K:适当的换算系数(以该样品中主要酸的毫克当量数计)。苹果酸0.067;柠檬酸0.064;酒石酸0.075;乳酸0.090;醋酸0.060。
7.注意事项
1)对于酸度较高液体样品可取10 ml移入250ml容量瓶中定容至刻度,吸取50ml滤液再按上法进行测定;对于固体而言,应准确称取均匀样品10~20g于小烧杯中,用水移入250ml容量瓶中充分振摇后加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸过滤,吸取50ml滤液再按上法进行测定。
2)对于样品的取样量的多少,一般以滴定液的用量在10~20 ml为原则,滴定量太少,误差较大,滴定量太多,测定时间又较长。
3)由于滴定管的刻度存在系统误差,滴定管直径不一定完全相同,所以每次测定样品都要将滴定液调至零位。
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